RESUMO
O Diabetes Mellitus (DM) configura-se como uma epidemia mundial,traduzindo-se em um grave desafio para o sistema de saúde pública.Uma das medidas para a manutenção do nível glicêmico normale redução da morbimortalidade decorrentes do DM consiste no usode medicamentos antidiabéticos, como a glibenclamida (GLB) ea gliclazida (GLZ). Este trabalho objetivou o desenvolvimento demétodos analíticos inéditos, simples, rápidos, confiáveis e de baixocusto para a determinação espectrofotométrica do teor de GLB e deGLZ em formulações farmacêuticas. Testes qualitativos foram realizadosa partir da reação da GLB e da GLZ com a Eosina (EOS). Observousea formação de compostos coloridos, opticamente estáveis comabsorção máxima em 545 e 543 nm, respectivamente. Sob as condiçõesexperimentais otimizadas, curvas analíticas foram obtidas relacionandoseas concentrações de GLB e de GLZ com as absorbâncias equivalentes,contra os brancos de reagentes correspondentes. Os métodos propostosbaseiam-se na formação de complexos binários, coloridos e altamenteestáveis entre os fármacos investigados e a EOS. Quando aplicados parao doseamento de GLB e de GLZ contidas em amostras comerciais, osresultados obtidos mostraram que não houve diferenças significativasentre os métodos propostos e os métodos oficiais. A realização destetrabalho foi de suma importância, pois permitiu o desenvolvimento demétodos analíticos inéditos, precisos, exatos, confiáveis mais simples,rápidos, versáteis e com maior viabilidade econômica (baixo custo).Estes métodos apresentam potencial para utilização em análises de rotinapara o controle de qualidade de fármacos antidiabéticos (GLB e GLZ)presentes em medicamentos consumidos no Brasil(AU)
Diabetes Mellitus (DM) is a global epidemic, which represents aserious challenge for the public health system. One of the measures tomaintain the normal glycemic level and reduce morbidity and mortalitydue to DM is the use of antidiabetic medicines such as glibenclamide(GLB) and gliclazide (GLZ). This work aimed at the development ofunpublished, simple, fast, reliable and low cost analytical methodsfor the spectrophotometric determination of GLB and GLZ content inpharmaceutical formulations. Qualitative tests were performed from GLBand GLZ with Eosin (EOS). The formation of optically stable coloredcompounds with maximum absorption at 545 and 543 nm, respectively,was observed. Under optimized experimental conditions, analyticalcurves were obtained by relating the GLB and GLZ concentrations tothe equivalent absorbances against the corresponding reagent blank. Theproposed methods are based on the formation of binary, colored andhighly stable complexes between investigated drugs and EOS. Whenapplied to the GLB and GLZ assay contained in commercial samples,the results showed that there were no significant differences between theproposed methods and the official methods. The accomplishment of thiswork was of paramount importance, since it allowed the developmentof unpublished, precise, accurate, reliable, simpler, faster, more versatileanalytical methods with greater economic feasibility (low cost). Thesemethods can be used in routine analyzes for the quality control ofantidiabetic drugs (GLB and GLZ) present in medicines consumed inBrazil(AU)
Assuntos
Humanos , Métodos de Análise Laboratorial e de Campo , Controle de Qualidade , Sistema Único de Saúde , Hipoglicemiantes , Gliclazida , GliburetoRESUMO
O Diabetes Mellitus (DM) configura-se como uma epidemia mundial, traduzindo-se em um grave desafio para o sistema de saúde pública. Uma das medidas para a manutenção do nível glicêmico normal e redução da morbimortalidade decorrentes do DM consiste no uso de medicamentos antidiabéticos, como a glibenclamida (GLB) e a gliclazida (GLZ). Este trabalho objetivou o desenvolvimento de métodos analíticos inéditos, simples, rápidos, confiáveis e de baixo custo para a determinação espectrofotométrica do teor de GLB e de GLZ em formulações farmacêuticas. Testes qualitativos foram realizados a partir da reação da GLB e da GLZ com a Eosina (EOS). Observou-se a formação de compostos coloridos, opticamente estáveis com absorção máxima em 545 e 543 nm, respectivamente. Sob as condições experimentais otimizadas, curvas analíticas foram obtidas relacionando-se as concentrações de GLB e de GLZ com as absorbâncias equivalentes, contra os brancos de reagentes correspondentes. Os métodos propostos baseiam-se na formação de complexos binários, coloridos e altamente estáveis entre os fármacos investigados e a EOS. Quando aplicados para o doseamento de GLB e de GLZ contidas em amostras comerciais, os resultados obtidos mostraram que não houve diferenças significativas entre os métodos propostos e os métodos oficiais. A realização deste trabalho foi de suma importância, pois permitiu o desenvolvimento de métodos analíticos inéditos, precisos, exatos, confiáveis mais simples, rápidos, versáteis e com maior viabilidade econômica (baixo custo). Estes métodos apresentam potencial para utilização em análises de rotina para o controle de qualidade de fármacos antidiabéticos (GLB e GLZ) presentes em medicamentos consumidos no Brasil.
Diabetes Mellitus (DM) is a global epidemic, which represents a serious challenge for the public health system. One of the measures to maintain the normal glycemic level and reduce morbidity and mortality due to DM is the use of antidiabetic medicines such as glibenclamide (GLB) and gliclazide (GLZ). This work aimed at the development of unpublished, simple, fast, reliable and low cost analytical methods for the spectrophotometric determination of GLB and GLZ content in pharmaceutical formulations. Qualitative tests were performed from GLB and GLZ with Eosin (EOS). The formation of optically stable colored compounds with maximum absorption at 545 and 543 nm, respectively, was observed. Under optimized experimental conditions, analytical curves were obtained by relating the GLB and GLZ concentrations to the equivalent absorbances against the corresponding reagent blank. The proposed methods are based on the formation of binary, colored and highly stable complexes between investigated drugs and EOS. When applied to the GLB and GLZ assay contained in commercial samples, the results showed that there were no significant differences between the proposed methods and the official methods. The accomplishment of this work was of paramount importance, since it allowed the development of unpublished, precise, accurate, reliable, simpler, faster, more versatile analytical methods with greater economic feasibility (low cost). These methods can be used in routine analyzes for the quality control of antidiabetic drugs (GLB and GLZ) present in medicines consumed in Brazil.
Assuntos
Humanos , Métodos de Análise Laboratorial e de Campo , Controle de Qualidade , Sistema Único de Saúde , Hipoglicemiantes , Gliclazida , GliburetoRESUMO
This article describes the application and performance of an inexpensive, simple and portable device for colorimetric quantitative determination of drugs in pharmaceutical preparations. The sensor is a light detector resistor (LDR) incorporated into a black PTFE cell and coupled to a low-cost multimeter (Ohmmeter). Quantitative studies were performed with captopril/p-chloranil/H2O2 and methyldopa/ammonium molybdate systems. Calibration curves were obtained by plotting the electrical resistance of the LDR against the concentration of the colored species in the ranges 1.84 × 10-4 to 1.29 × 10-3mol L-1 and 5.04 × 10-4 to 2.52 × 10-3 mol L-1 for captopril/p-chloranil/H2O2 and methyldopa/ammonium molybdate systems, respectively, exhibiting good coefficients of determination. Statistical analysis of the results obtained showed no significant difference between the proposed methodologies and the official reported methods, as evidenced by the t-test and variance ratio at a 95% confidence level. The results of this study demonstrate the applicability of the instrument for simple, accurate, precise, fast,in situ and low-cost colorimetric analysis of drugs in pharmaceutical products.
Este artigo descreve o desenvolvimento e a aplicação de um dispositivo portátil, simples e barato para a determinação colorimétrica quantitativa de fármacos em formulações farmacêuticas. O sensor é um resistor detector de luz (RDL) colocado numa célula de PTFE e acoplado a um multímetro de baixo custo. Os estudos quantitativos foram realizados utilizando captopril/p-cloranil/H2O2 e metildopa/molibdato de amônio como sistemas reacionais. As curvas de calibração foram obtidas através da representação gráfica da resistência elétrica do RDL contra a concentração dos complexos coloridos formados nas faixas de 1,84 × 10-4 e 1,29 × 10-3 mol L-1 e 5,04 × 10-4 e 2,52 × 10- 3 mol L-1 para captopril/p-cloranil/H2O2 e de metildopa/molibdato de amônio, respectivamente, com bons coeficientes de determinação. As análises estatísticas dos resultados obtidos mostraram que não houve diferença significativa entre os métodos propostos e os métodos oficiais como evidente a partir dos testes "t-Student" eF-Fisher, com nível de confiança de 95%. Os resultados deste estudo demonstram que o instrumento proposto neste trabalho é simples, de fácil operação, baixo custo e apresentou boa exatidão e boa precisão para o doseamento de fármacos em medicamentos.
Assuntos
Preparações Farmacêuticas , Colorimetria/métodos , Controle de Qualidade , DosagemRESUMO
A simple, precise, sensitive, rapid, specific and economical spectrophotometric method was developed to determine methyldopa (MTD) content in bulk and pharmaceutical dosage formulations. The proposed method was based on the formation of a colored product from the nitrosation reaction of MTD with sodium nitrite in an acid medium. The resultant nitroso derivative species reacts further with sodium hydroxide and is converted it into a more stable compound. This yellow nitrosation product exhibited an absorption maximum at 430 nm. Beer's Law was obeyed in a concentration range of 6.37 to 82.81 μg mL-1 MTD with an excellent coefficient of determination (R 2 = 0.9998). No interference was observed from common excipients in formulations. The results showed the method to be simple, accurate and readily applied for the determination of MTD in pure form and in pharmaceutical preparations. The analytical results obtained for these products using the proposed method are in agreement with those of the Brazilian Pharmacopoeia procedure at a 95% confidence level.
Desenvolveu-se método espectrofotométrico simples, preciso, sensível, rápido, específico e econômico para a determinação do teor de metildopa (MTD) em matéria-prima e em formulações farmacêuticas. O método proposto baseia-se na formação de um produto colorido resultante da reação de nitrosação da MTD com nitrito de sódio em meio ácido. A espécie resultante (nitroso derivado) reage com hidróxido de sódio e é convertida a um composto mais estável de cor amarela. Este produto exibiu máximo de absorção a 430 nm. A lei de Beer foi obedecida na faixa de concentração de 6,37 a 82,81 μg mL-1 de MTD com excelente coeficiente de determinação (R 2 = 0,9998). Não se observou interferência de excipientes comumente encontrados em formulações farmacêuticas comerciais. Os resultados demonstraram que o método proposto apresenta simplicidade, excelentes precisão e exatidão e pode ser aplicado para a determinação de MTD na sua forma pura e em preparações farmacêuticas. Os resultados analíticos obtidos pelo método proposto estão de acordo com aqueles obtidos pelo método oficial descrito na Farmacopéia Brasileira, a um nível de confiança de 95%.